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公司动态 食品质量安全检测中对科学仪器设备的需求与日俱增
发布时间：2013-03-28 浏览次数：457 返回列表
众多公共安全问题中，食品安全令世人关注，我国老百姓也十分担忧，一度达到谈食色变的程度。这是一个热点问题，也是敏感问题，有误区也有误导和误解。客观地说，形势在不断好转，但有待完善和应对的问题仍然不少。 借鉴发达国家的经验，完善的食品安全保障体系，应体现为：体系的完备，法律和法规及标准的健全，机构、人员和装备的完善，检验检测技术和仪器设备的先进，监控和检测的及时和有力。其中技术支撑是科学仪器和测试技术。 一、在确保食品安全中科学仪器和测试技术面临的挑战与任重 1、食品安全问题自身的复杂性、检测工作方式的多样性，对食品安全检测技术和科学仪器带来巨大的挑战。 食品安全的检测：是在基质十分复杂的动植物产品和加工产品的样品中，检测几十种甚至几百种有毒有害残留物或污染物的组分，其含量又极低（μg级、ng级），而且有一些污染物,如呋喃有135种同位异构体，毒性差异很大，很难分离、萃取和分析。据统计，分析测试领域对仪器和方法的检出限平均每5年下降一个数量级。对食品安全检测而言形势是很严峻的，既出于社会对食品安全的重视，也出于发达国家采取技术性贸易壁垒。近几年来，国外对有关食品安全标准进行了重大、快速修订，我国为了与世界接轨和应对挑战，也不断修订标准，例如去年底发布、今年实施36项农药、兽药多残留分析国家标准，对有害物限量标准、样品前处理、分析检测技术和仪器都提出越来越高的要求。 2、对食品安全问题认识的不断深化对检测技术与仪器提出新要求 对食品安全问题的关注，起源于农药残留中毒事件和致病菌对人的侵害。接着认识到兽药残留的潜在危害性更大，使人体产生抗药性；又发现人们生产和生活对废弃物处理不当，造成二恶英污染；饲料和畜产品、以及多氯联苯等12种被称为“特久性污染物”致癌和破坏系统和破坏人体免疫能力；近几年又发现有毒有害元素的价态不同、毒性差异很大；发现溴酸盐、高氯酸盐等污染物通过空气和水等进入食物链造成的危害；甚至发现油炸食品中含有较高的丙烯酰胺成分可能致癌以及对食品添加剂的疑虑等等。人们对食品安全的认识和对自身健康的关注是无止尽的，所以对有毒有害残留物、污染物检测方法和仪器的要求也将日新月异。 3．我国面临着特有的重任—鉴别食品伪劣（打假） 我国除了与发达国家相类似,在食品安全中要检测农药和兽药残留以及其它有毒有害化学残留物、有毒有害元素、致病菌和毒素等。此外还有一个带有我国特殊性的困扰，即当今法治不健全，道德观念和生产者自律意识不强，不顾及消费者健康，而只求私利，造成食品的假、冒、伪、劣现象极严重，在国内产生极恶劣的影响。 例如： （1）用奶粉冲出的假鲜牛奶（还原粉），用一般奶冒充早产奶，更严重的是不法商人制作的一系列对人无营养价值、有毒有害的假奶粉及每箱（24盒）13元的超低价“人造奶”； （2）用做皮具的边角料、甚至破皮鞋、烂皮带经化学处理，水解出人造蛋白，再添加香、色素等原料制成“人造牛奶”； （3）用致癌物孔雀石绿浸泡甲鱼； （4）过量添加明矾以延长凉粉保存期，凉粉亮晶晶； （5）用“铅络绿”的工业颜料染色后、使铅含量严重超标高达60倍的碧螺春茶； （6）注水肉招摇上市； （7）劣质面粉渗入滑石粉和增白剂； （8）渗入滑石粉的鱼皮花生豆； （9）用代可可脂和鲜奶精加工成的巧克力； （10）经工业氢氧化钠渍泡和双氧水漂白的莲子； （11）经苯甲酸纳+吊白块+硫磺加工过的金针蘑； （12）中国蜂产品协会2004年市场调查，合格率不足50%，符合标准的仅19个厂家20个产品。 二、食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求 （一） 检测农药残留的仪器 按农药残留化学组分和结构划分，其所需分析检测仪器设备如下： 1、氯农残检测的仪器 广泛采用配以电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD），使用毛细管柱，具有高灵敏度、高分离、定量准确等优点。当基质或成分较复杂时，根据GC的保留时间很难定性，则要用质谱检测器,借助选择离子检测（SIM）模式来定性，即使用气/质联用仪（GC-MS）甚至GC-MS-MS仪。 2、磷农残检测的仪器 广泛使用配以火焰光度检测器或氮磷检测器的气相色谱仪（GC-FPD或GC-NPD或GC-ECD），为了准确定性，也常用GC-MS。对于高沸点或热不稳定性的磷农残，应该用配以紫外—可见光检测器的液相色谱仪（HPLC-UV）。美国AOAC磷农残的检测标准方法使用HPLC。近年来也有使用液/质联用仪（LC-MS）进行磷多残留分析。 3、氨基甲酸酯农残检测的仪器 对于热稳定性较高的氨基甲酸酯农残，虽可用气相色谱仪检测（GC-FID/NPD/ECD），但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差，所以广泛采用柱后衍生,配用荧光检测器的液相色谱仪（HPLC-FLD）。对于农产品和土壤等基质复杂样品,HPLC的峰分离有诸多困难，所以近年来以液/质联用仪（LC-MS）作为优选的手段。 4、虫菊酯类农残检测的仪器 广泛采用带电子俘获检测器的气相色谱仪（GC-ECD），也有用HPLC-UV，而确证则采用GC-MS。 5、除草剂农残检测的仪器 广泛采用（GC-ECD或GC-NPD）作为检测仪器，也常采用HPLC以弥补GC的不足，并用配有大气压化学电离源（APCI） 的HPLC-MS和GC-MS-MS用于确证。 6、农药多残留检测的仪器 当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视，近年我国也公布实施了8个农药多残留检测的国标即：GB/T19426-2006蜂蜜、水果和果酒中497种农药多残测定；GB/T19648-2006水果和蔬菜中500多残留测定；GB19649-2006谷物中475农药多残留测定；GB/T19650-2005动物组织中478农药多残留测定；GB/T20769-2006水果和蔬菜中405种农药多残留测定；GB/T20770-2006粮谷 372种农药多残留测定；GB/T20771-2006蜂蜜、果汁和果酒中420种农药多残留测定以及GB/20772-2006动物骨（这个也需进一步确认）肉中380种药多残留测定。所用的样品前处理技术方法各异，但所用的仪器均为GC-MS或LC-MS-MS，同时检测多种农药残留。 （二） 检测兽药、渔药残留的仪器 兽药大致可分15类，检测各类兽药残留的方法和仪器有同有异，现分述如下： 1、检测β—内酰胺类抗生素残留的仪器 绝大多数检测该类抗生素的残留采用HPLC，但残留物的确证主要靠LC-MS和LC-MS-MS，以取代以往曾使用过的GC-MS。 2、检测氨基糖苷类抗生素残留的仪器 除了庆大霉素等可用GC-ECD仪器外，绝大部分该类抗生素的残留检测靠HPLC-FLD。LC-MS-MS主要用于牛奶样品中抗生素残留的确证。 3、检测大环内酯抗生素残留的仪器 以前曾用薄层色谱（TLC）和GC，现今均被HPLC替换了。其中有些抗生素可用GC-MS检测和确认，绝大多数需用LC-MS-MS检测和确证。 4、检测四环素族抗生素残留的仪器 采用杯碟法准确、经济，但无法分辨结构，所以当今均采用杯碟筛选出阳性样品，再用HPLC和LC-MS-MS确证。 5、检测胺苯醇类抗生素残留的仪器 由于法规要求检测灵敏度为0.1μg/kg，其检测仪器主要GC-ECD、GC-MS（NCI）、GC-MS-MS、HPLC-MS-MS和酶标仪（ELISA）。 6、检测磺胺类残留的仪器 可用微生物抑制法筛选，用酶标仪配合检测试剂盒检测,但用的多的还是HPLC-UV/FID、GC-MS、HPLC-MS和HPLC-MS-MS。 7、检测喹喏酮类残留的仪器 尽管曾用过TLC和荧光光谱仪（FID）及GC-MS，但目前一般都用HPLC-FID/UV、HPLC-MS和HPLC-MS-MS仪进行定性和定量。 8、检测硝基咪唑类残留的仪器 虽然可用GC-NPD和GC-MS（NCI）检测，但是大多还是靠HPLC-UV和HPLC-MS-MS检测和确证。 9、检测硝基呋喃类残留的仪器 以前用HPLC-UV检测，因灵敏度不高，且不能定性，所以现已改为用HPLC-MS和HPLC-MS-MS。 10、检测激素与其他生长促进剂残留的仪器 以往曾用FID和HPLC，但因灵敏度低，现在已改为常用GC-MS和GC-MS-MS，并进一步过渡到采用HPLC-MS，甚至HPLC-MS-MS。 11、检测甲状腺抑制剂残留的仪器 常用的仪器从HPLC和TLC，进一步过渡到采用GC-MS和HPLC-MS。 12、检测β-受体激动剂残留的仪器 常用HPLC-UV/FLD/PAD/电化学检测器，也可用GC-MS，毛细管电泳仪（CE）和HPLC-MS及HPLC-MS-MS。 13、检测驱虫药残留的仪器 主要靠HPLC-UV/FLD和HPLC-MS及HPLC-MS-MS。 14、检测镇静剂类残留的仪器 可采用的仪器比较多，包括HPLC、GC、TLC、GC-MS和HPLC-MS以及ELISA。 15、检测染料类残留的仪器 可采用UV、GC-MS、HPLC和HPLC-MS-MS。 综上所述，参考AOAC、CAC、欧盟、日本等国外标准以及我国的国标，农药和兽药残留检测中所需的科学仪器，以及我国产业状况大致可归纳为： （1）农残检测的主要仪器是配有各种检测器的GC，辅以HPLC，并用GC-MS定性和确证。 （2）农残多残留检测仪器均为GC-MS或LC-MS-MS。 （3）兽药残留检测仪器设备比农残检测仪器的挡次要求更高，一般用LC或GC-MS检测，进一步用LC-MS和LC-MS-MS定性和确证。 （4）上GC、GC-MS、GC-MS-MS的高端产品为Agilent、shimadzu、Thermo、PerkinElmer、Varian等统领；LC、LC-MS和LC-MS-MS的高挡产品为Thermo、Waters、ABI、Agilent、PerkinElmer、Dionex、Varian等统领。 （5）我国近几年来在GC、LC、GC-MS方面取得了长足进步。例如：奥秘科技有限公司、北京东西电子、上海精科、天美、伍丰、温岭、北分、依利特等厂家的产品虽与上述还有些差距，但我确信很适用于县及地（市）级食品安全的初步定性、定量检测。这是一个广阔的市场，我衷心期望国产仪器在这方面大有作为。 样品前处理的仪器设备 食品质量安全检测是在极复杂的基质中（样品中），检测μg、ng级残留物和污染物，传统的样品前处理技术已成为瓶颈，甚至无能为力，所以一系列新技术、新设备已很快地推广开来，并有取代传统技术设备的趋势。这些仪器设备有： （1）固体萃取仪（SPE） 1978年Weters公司首先推出商品化的SPE-PAK，如今已有众多厂家提供各种类型、采用各种吸附剂、适用于检测不同组分的产品。应用SPE技术进行样品的萃取、纯化、富集已很成熟，国内的产品和使用将很快普及。 实验室必备的中小型仪器设备 以往我国建设实验室时，仅注意大型仪器设备而忽视必备的中小型常用的配套仪器设备，造成只有一个发达的头脑，而没有灵巧的四肢，结果可想而知。在此特别提醒对此要充分关注。这些中小型仪器设备依不同检测任务和功能要求，应针对性地配备。现例举如下： 通用型的可见光/紫外光谱仪、酸度计、样品粉碎磨、电子天平、加液器、移液器、振荡器、纯水器、旋转蒸发仪、恒温水浴、生化培养箱、干燥箱、加热板、离心机、搅拌器、消毒锅、均质器、超静台、纯水器、冰箱、冰柜、样品柜以及与任务适配的显微镜等。这些中小型仪器设备，我国有许多企业生产，性能也大有提升，已能基本满足实际要求，应侧重提高国产品性能，甚至外观。 武汉开赛普科学仪器有限公司 彭坤 027-81828799 18986037735 |